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熱穩(wěn)定性

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  熱穩(wěn)定性 簡(jiǎn)介
  熱穩(wěn)定性 thermal stability
  試樣在特定加熱條件下,加熱期間內(nèi)一定時(shí)間間隔的粘度和其它現(xiàn)象的變化。
  在建筑學(xué)方面指:在周期性熱作用下,圍護(hù)結(jié)構(gòu)或房間抵抗溫度波動(dòng)的能力。
  電器的熱穩(wěn)定性是指電器在指定的電路中,在一定時(shí)間內(nèi)能承受短路電流(或規(guī)定的等值電流)的熱作用而不發(fā)生熱損壞的能力。
  在化學(xué)方面,物質(zhì)的熱穩(wěn)定性與元素周期表有關(guān),在同周期中,氫化物的熱穩(wěn)定性從左到右是越來(lái)越穩(wěn)定,在同主族中的氫化物的熱穩(wěn)定性則是從下到上越來(lái)越穩(wěn)定,也就是非金屬性越強(qiáng)的元素,其氫化物的熱穩(wěn)定性越穩(wěn)定。
物質(zhì)熱穩(wěn)定性的比較規(guī)律
  1.單質(zhì)的熱穩(wěn)定性與鍵能的相關(guān)規(guī)律
  一般說(shuō)來(lái),單質(zhì)的熱穩(wěn)定性與構(gòu)成單質(zhì)的化學(xué)鍵牢固程度正相關(guān);而化學(xué)鍵牢固程度又與鍵能正相關(guān)。
  2.氣態(tài)氫化物的熱穩(wěn)定性:元素的非金屬性越強(qiáng),形成的氣態(tài)氫化物就越穩(wěn)定。同主族的非金屬元素,從上到下,隨核電荷數(shù)的增加,非金屬性漸弱,氣態(tài)氫化物的穩(wěn)定性漸弱;同周期的非金屬元素,從左到右,隨核電荷數(shù)的增加,非金屬性漸強(qiáng),氣態(tài)氫化物的穩(wěn)定性漸強(qiáng)。
  3.氫氧化物的熱穩(wěn)定性:金屬性越強(qiáng),堿的熱穩(wěn)定性越強(qiáng)(堿性越強(qiáng),熱穩(wěn)定性越強(qiáng))。
  4.含氧酸的熱穩(wěn)定性:絕大多數(shù)含氧酸的熱穩(wěn)定性差,受熱脫水生成對(duì)應(yīng)的酸酐。一般地
  ①常溫下酸酐是穩(wěn)定的氣態(tài)氧化物,則對(duì)應(yīng)的含氧酸往往極不穩(wěn)定,常溫下可發(fā)生分解;
 、诔叵滤狒欠(wěn)定的固態(tài)氧化物,則對(duì)應(yīng)的含氧酸較穩(wěn)定,在加熱條件下才能分解。
  ③某些含氧酸易受熱分解并發(fā)生氧化還原反應(yīng),得不到對(duì)應(yīng)的酸酐。
  5.含氧酸鹽的熱穩(wěn)定性:
 、偎岵环(wěn)定,其對(duì)應(yīng)的鹽也不穩(wěn)定;酸較穩(wěn)定,其對(duì)應(yīng)的鹽也較穩(wěn)定,例如硝酸鹽比較穩(wěn)定
 、谕环N酸的鹽,熱穩(wěn)定性 正鹽>酸式鹽>酸。
  ③同一酸根的鹽的熱穩(wěn)定性順序是堿金屬鹽>過(guò)渡金屬鹽>銨鹽。
 、芡怀伤嵩兀涓邇r(jià)含氧酸比低價(jià)含氧酸穩(wěn)定,其相應(yīng)含氧酸鹽的穩(wěn)定性順序也是如此。
物質(zhì)熱穩(wěn)定性的熱分析方法
  1儀器
  1.1 儀器
  差熱分析儀(DTA)或差示掃描量熱計(jì)(DSC):程序升溫速率在2~30℃/min范圍內(nèi),控溫精度為土2℃,溫差或功率差的大小在記錄儀上能達(dá)到40%~95%的滿刻度偏離。
  1.2 樣品容器
  坩堝;鋁坩堝、銅坩堝、鉑坩堝、石墨坩堝等,應(yīng)不與試樣和參比物起反應(yīng)。
  1.3 氣源
  空氣、氮?dú)獾,純度?yīng)達(dá)到工業(yè)用氣體純度。
  1.4 冷卻裝置
  冷卻裝置的冷卻溫度應(yīng)能達(dá)到-50℃。
  1.5 參比物
  在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)不發(fā)生焓變。典型的參比物有煅燒的氧化鋁、玻璃珠、硅油或空容器等。在干燥器中儲(chǔ)存。
  2 試樣
  2.1 取樣
  對(duì)于液體或漿狀試樣,混勻后取樣即可;對(duì)于固體試樣,粉碎后用圓錐四分法取樣。
  2.2 試樣量
  試樣量由被測(cè)試樣的數(shù)量、需要稀釋的程度、Y軸量程、焓變大小以及升溫速率等因素來(lái)決定,一般為1~5mg,最大用量不超過(guò)50mg。如果試樣有突然釋放大量潛能的可能性,應(yīng)適當(dāng)減少試樣量。
  3 試驗(yàn)步驟
  3.1 儀器溫度校準(zhǔn)按附錄A進(jìn)行,校準(zhǔn)溫度精度應(yīng)在土2℃范圍內(nèi)。
  3.2 將試祥和參比物分別放入各自的樣品容器中,并使之與樣品容器有良好的熱接觸(對(duì)于液體試樣,最好加入試樣重量20%的惰性材料,如氧化鋁等)。將裝有試樣和參比物的樣品容器一起放入儀器的加熱裝置內(nèi),并使之與熱傳感元件緊密接觸。
  3.3 接通氣源,并將氣體流量控制在10~50mL/min的范圍內(nèi)(如果在靜止?fàn)顟B(tài)下進(jìn)行測(cè)量,則不需要通氣)。
  3.4 根據(jù)所用試樣的性質(zhì)來(lái)確定試驗(yàn)溫度范圍。
  3.5 按4.1條的要求調(diào)整y軸量程。
  3.6 啟動(dòng)升溫控制器,控制升溫速率在10~30℃/min的范圍內(nèi),記錄溫差ΔT(或功率差dH/dt與溫度T的關(guān)系曲線,即DTA曲線(或DSC曲線)(如圖1a、1b)。
  3.7 如果以10~30℃/min的升溫速率進(jìn)行測(cè)量而不能將峰分辨開(kāi)時(shí)可以采用低于10℃/min的升溫速率。


 

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