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膠粘劑是人們裝修中普遍使用的基本材料?刂破渲屑兹┑暮,對(duì)有效控制室內(nèi)空氣甲醛含量起關(guān)鍵作用。目前廣泛使用的膠粘劑都含有一定量的甲醛。
GB18583-2008《室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)膠粘劑中甲醛有嚴(yán)格的限定:
游離甲醛不得超過1.0g/kg。并規(guī)定了甲醛檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法:乙酰丙酮分光光度法。現(xiàn)對(duì)甲醛含量的檢測(cè)的質(zhì)量控制,檢測(cè)
精度的高低影響檢測(cè)結(jié)果的因素進(jìn)行探討。
1、實(shí)驗(yàn)部分
(1)儀器和試劑;
、賰x器:722分光光度計(jì)、電
加熱套、水浴鍋、電子天平及實(shí)驗(yàn)室常用儀器
設(shè)備結(jié)構(gòu)膠。
、谠噭阂宜徜@(分析純)、冰乙酸(分析純)、乙酰丙酮(優(yōu)級(jí)純)、甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.4mg/m)l、乙酰丙酮溶液:0.25%(體積分?jǐn)?shù))。此溶液于2℃~5℃貯存,可穩(wěn)定一個(gè)月。
(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制;
甲醛標(biāo)準(zhǔn)液稀釋至10.0μg/ml,取25ml比色管分別移入0.00ml、1.25ml、2.50ml、5.00ml、7.50ml、10.00ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)稀釋液,加5ml乙酰丙酮溶液5ml用水稀釋至刻度,混勻,置于沸水浴中加熱3min,取出
冷卻至室溫,用1cm的吸收池以空白液為參比,于波長(zhǎng)415nm處測(cè)其吸收光度,以吸光度A為縱坐標(biāo),以甲醛質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)ρ(μg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
(3)樣品的測(cè)定;
、偎湍z粘劑:稱取2.0g試樣,置于500ml的蒸餾瓶中加250ml水將其溶解、搖勻,裝好蒸餾裝置,
密封膠加熱蒸餾,蒸出餾出液約為200ml,停止蒸餾,稀釋至250ml。
、1.3.2
溶劑型膠粘劑:稱取5.0g試樣,置于500ml的蒸餾瓶中,加入20ml乙酸乙酯溶解樣品,然后再加入250ml水將其溶解、搖勻、裝好蒸餾裝置、加熱蒸餾、蒸出餾出液約為200ml,停止蒸餾,稀釋至250ml。
、廴10ml餾出液于25ml比色管中加5ml的乙酰丙酮溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,
灌注膠置于沸水浴中加熱3分鐘,取出冷卻至室溫,然后測(cè)其吸光度,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算甲醛質(zhì)量濃度。
、芙Y(jié)果的計(jì)算:
式中:ω———試樣中游離甲醛含量,單位為克每千克(g/kg);ρt———從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的試樣溶液中甲醛質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(μg/ml);ρb———從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的空白溶液中甲醛質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(μg/ml);V———餾出液定容后的體積,
石材干掛膠單位為毫升(ml);m———試樣的質(zhì)量,單位為克(g);f———試樣溶液的稀釋因子。
2、結(jié)果及討論
(1)精密度試驗(yàn);
用膠粘劑樣品進(jìn)行6次平行試驗(yàn),測(cè)定結(jié)果如下:
由此可知,同樣品,相同的蒸餾方式,采用不同的收集方法,對(duì)結(jié)果有影響。
(2)餾分冷卻方式對(duì)甲醛含量測(cè)定的影響;
樣品經(jīng)蒸餾后的餾分,經(jīng)過顯色反應(yīng)之后,采取不同的冷卻方式和時(shí)間,測(cè)定結(jié)果如下:
常溫冷卻:
由此可知,顯色反應(yīng)之后,冷卻方式不同對(duì)甲醛含量的測(cè)定影響不是很明顯。
(3)蒸餾時(shí)加熱溫度及蒸餾時(shí)間對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響:加熱溫度過高,短時(shí)間收集到200ml餾出液,但甲醛不一定收集完全。反之,蒸餾時(shí)間過長(zhǎng),甲醛可能揮發(fā)。選擇適當(dāng)?shù)臏囟龋M量使甲醛全部收集。另外,餾出液存放時(shí)間對(duì)檢測(cè)結(jié)果也有影響。由于甲醛易揮發(fā),因此收集到的甲醛溶液最好立即檢測(cè)。
3、結(jié)論
總之,影響膠粘劑中游離甲醛的因素有很多,接收方式、餾分的冷卻方式、蒸餾時(shí)間、流出液的存放時(shí)間等都有影響,只有在檢測(cè)中不斷的積累經(jīng)驗(yàn)、分析、判定,對(duì)改進(jìn)檢測(cè)方法和提供有效的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)才會(huì)有幫助!就辍